venerdì 3 dicembre 2021

Rilevamento di grafene nei vaccini COVID19 mediante spettroscopia Micro-RAMAN

 



L’università di Almerìa in Spagna, il 2 novembre, ha pubblicato un articolo scientifico sul medesimo argomento. La ricerca «Rilevamento del grafene nei vaccini Covid19 mediante spettroscopia Micro-RAMAN» ha testimoniato la presenza di derivati del grafene in campioni di vaccino Covid19 Pfizer, AstraZeneca, Moderna e Janssen.

Perché questi sieri dovrebbero contenere ossido di grafene? Questi studi dovrebbero darci qualche spiegazione....

Prestazioni antivirali dei materiali a base di grafene con enfasi su COVID-19: una revisione

Potenziale dei materiali a base di grafene per combattere il COVID-19: proprietà, prospettive e prospettive

Nanotecnologia innovativa un vantaggio per la lotta contro la pandemia COVID-19
https://www.frontiersin.org/articles/10.3389/fnano.2021.651308/full


Eppure le agenzie di stampa insieme ai famosi fact-checking di regime ci hanno sempre raccontato che non era vero. 

VERIFICA DEI FATTI DI REUTERS 12 AGOSTO 2021 
Verifica dei fatti: nessuna prova che l'ossido di grafene sia presente nei vaccini COVID-19 disponibili tramite nanoparticelle lipidiche
https://www.reuters.com/article/factcheck-graphene-lipidvaccines-idUSL1N2PI2XH


Ma torniamo al rapporto tecnico del Prof. Dr. Pablo Campra Madrid PROFESSORE UNIVERSITARIO Dottore in Scienze ChimicheLaurea in scienze biologiche. ResearchGate è un social network gratuito dedicato a tutte le discipline scientifiche nel quale gli scienziati e i ricercatori possono condividere articoli, chiedere e rispondere a quesiti, e trovare collaboratori.
https://www.researchgate.net/publication/355684360_Deteccion_de_grafeno_en_vacunas_COVID19_por_espectroscopia_Micro-RAMAN


 
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Rilevamento del grafene nei vaccini COVID19 mediante spettroscopia Micro-RAMAN
Rapporto tecnico
 · Novembre 2021
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RILEVAZIONE DEL GRAFENE NEI VACCINI COVID-19MEDIANTE SPETTROSCOPIA MICRO-RAMAN
*
 RAPPORTO TECNICO
Almería, Spagna, 2 novembre 2021
Prof. Dr. Pablo Campra Madrid
 
PROFESSORE UNIVERSITARIO
 Dottore in Scienze ChimicheLaurea in scienze biologiche
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ASTRATTO
L'obiettivo del seguente lavoro è stato quello di campionare segnali spettrali daVibrazione RAMAN che, associata a immagini di microscopia ottica accoppiate alspettri, consentono di determinare la presenza di derivati ​​del grafene in campioni diVaccini COVID19 commercializzati con quattro diversi marchi.Più di 110 oggetti visibili al microscopio ottico con apparenzacompatibile con le strutture del grafene, di cui è selezionato per il presentesegnalare un totale di 28 oggetti per la loro compatibilità con la presenza di grafene oderivati ​​nei campioni, tenendo conto della corrispondenza tra le loro immagini esegnali spettrali con quelli ottenuti da a modello e campione di letteratura scientificoDi questi 28 oggetti, in 8 di essi
l'identità del materiale con l'ossido di grafene èconclusivo
 a causa dell'elevata correlazione spettrale con il pattern.I restanti 20 oggetti hanno a
altissima compatibilità con strutture digrafene
, tenendo conto sia dei loro spettri che della loro immagine insiemeottica.L'inchiesta continua aperta e ottiene a disposizione della comunità cScientifico perla tua discussione e replicazione e ottimizzazione.
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ESCLUSIONE DI RESPONSABILITA'
Questa ricerca è stata condotta esclusivamente dal Dott. Pablo Campra, senzaqualsiasi tipo di punizione da di qualsiasi ente privato o pubblico, né coinvolgimentoo conformità ai suoi risultati e conclusioni da parte dell'istituzione in cui si trovaaffiliato.La caratterizzazione dei relativi oggetti corrisponde esclusivamente ai campionianalizzato. Non è possibile senza un campionamento significativo sapere se questi risultati sonoGeneralizzabile ad altri campioni di marchi simili.Il Dr. Pablo Campra è responsabile solo per le dichiarazioni fatte in questofile firmato elettronicamente, non essendo responsabile per le opinioni oconclusioni che se ne potrebbero trarre nella sua diffusione nei media e nelle retinon espresso in questo documento, la cui versione originale autenticata efirmato elettronicamente è consultabile sulla piattaforma
Sportello di ricerca
:https://www.researchgate.net/publication/355684360_Deteccion_de_grafeno_en_vaculle_COVID19_by_Micro-RAMAN_spettroscopia 
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1.
 
METODOLOGIA ANALITICA
1.1. Fondamenti della tecnica micro-Raman
Per le caratteristiche del campione ed in particolare per la dispersione degli oggetti conaspetto del grafene di dimensioni micrometriche in una complessa matrice di composizioneindeterminato, l'applicazione diretta di metodi spettroscopici non consentecaratterizzare gli oggetti problematici senza una precedente posizione o frazionamento delcampione originale. Per questo motivo è stata scelta la microscopia accoppiata alla spettroscopia.RAMAN (micro-RAMAN) come tecnica efficace per una prospezione completa deloggetti micrometrici visibili al microscopio ottico.La spettroscopia a infrarossi RAMAN è una tecnica rapida e non distruttiva checonsente la verifica di struttura del materiale identificando modalitàvibrazionali e fononici generati dopo eccitazione con laser monocromatico,generando scattering anelastico che si manifesta in picchi di emissione infrarossacaratteristica della struttura reticolare del grafene e dei suoi derivati. Microscopia otticaagganciato consente di mettere a fuoco il eccitazione laser su oggetti concreti e punti localizzatinegli oggetti e rafforzare il grado di fiducia nell'identificazione della natura delmateriale e ottenere inoltre informazioni su spessori, difetti,conducibilità termica e geometria del bordo di reti cristalline di grafene.
Modalità vibrazionali RAMAN di gruppi funzionali liberi contano
 
OPO
 813 cm
-1
CC
 800 (600-1300) cm
-1
 
COC
 800-970 cm
-1
 Raman media
C-(NO2)
 1340-1380 cm
-1
 forte Raman 1530-1590 cm
-1
 (asimmetrico) Raman Medium medio
 
C=C vibrazioni negli anelli aromatici
 (ej Grafeno, grafito) (Otto, 1984)1580-1600 cm
-1
 : Segnale Raman forte1450, 1500 cm
-1
 significa segnale Raman
-CH2-
 1465 cm
-1
 flessione nel piano HCH (
sforbiciare
)
C=N
 1610-1680 cm
-1
 (basi azotate)
C=0
 carbonilo 1640, 1680-1820 cm
-1
 
CH
 3000 cm
-1
 
OH
 3100-3650 cm
-1
 
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1.2.
 
Apparecchiature per spettroscopia Micro-Raman
SPETTROMETRO LASER RAMAN JASCO NRS-5100 
MICROSCOPIO Confocale Raman con spettrografo, include:-varietà di ingrandimenti e distanze di lavoro di x5 un x100-fino a 8 laser che vanno da UV hquesto è il NIR-SRI (Spatial Resolution Image) per visualizzare contemporaneamente l'immagine campione eil punto laser.-DSF (Dual Spatial Filtering) che ottimizza la messa a fuoco confocale dell'immagine prodottaattraverso l'obiettivo per ridurre l'aberrazione e migliorare la risoluzione spaziale eridurre gli effetti della fluorescenza della matrice.Gli spettri sono stati analizzati con il software
GESTORE SPETTRI
, versione 2. JASCOSocietà.L'apparecchiatura è stata precedentemente calibrata con uno standard di silicio a 520 cm-1.
Parametri applicati alla spettroscopia micro-RAMAN
Tipo di array di dati
 
Array di dati lineari
 
Asse orizzontale
 
Spostamento Raman [cm-1]
 
Asse verticale
 
interno
 
Cominciare
 
1200 cm-1
 
Fine
 
1800 cm-1
 
Intervallo di date
 
1 cm-1
 
Punti dati
 
601[Informazioni sulla misurazione]
 
Nome del modello
 
NRS-5100
 
Esposizione
 
30 sec
 
accumulo
 
3
 
Numero d'onda centrale
 
1470.59 cm-1
 
Posizione Z
 
27041,5 µm
 
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 5
Binning superiore
 
143
 
Classificazione inferiore
 
202
 
Val idCanale
 
1 - 1024
 
CCD
 
DV420_OE
 
Lunghezza d'onda del laser
 
532,09 nm
 
Monocromatore
 
Separare
 
grata
 
1800 l/mm
 
Fessura
 
100 x 1000 um
 
Aperture
 
d-4000 uno
 
Filtro notch
 
532,0 nm
 
Risoluzione
 
3.69 cm
-1
, 0.96 cm
-1
/pixel
 
Obiettivo
 
MPLFLN 100 x
 
BS/DM
 
BS 30/70
 
1/2 piatto
 
Non montato
 
Polarizzazione
 
Non montato
 
Potenza laser
 
4,0 mW
 
Attenuatore
 
Aprire
 
CCD temperatura
 
-60.0 ºC
 
Spostare
 
-3.00 cm
-1
 
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1.3. Spettroscopia Micro-Raman di grafite e grafene1.
 
FASCE DI STRUTTURA NANOCRISTA ALINA
 
-
Banda G (
~
1580-1600 cm
-1
):
Indica una vibrazione consentita del fonone (vibrazionereticolo elementare) nel piano dell'anello aromatico (ibridazione sp
2
), caratteristica dila struttura cristallina della grafite e del grafene. Ha un redshift o
rossospostare
(frequenza più bassa in cm
-1
), nonché maggiore intensità con maggior numero distrati. Piuttosto, la maggiore energia nel grafene drogato si manifesta come
spostamento blu 
 (massima frequenza in cm
-1
)
, a lo largo del rango 1580-1600 cm
-1
) (Ferrari et al, 2007). Ingrafite G Sono più nitidi e più stretti rispetto al grafico .-
Banda 2D (
~
2690 cm
) (o G '): indica l'ordine di sovrapposizione. Dipende dal numero distrati, non dipende dal grado dei difetti, ma la sua frequenza è vicina al doppio di quella deldel pico D. Su posizione oscilla secondo il tipo de dopado. La presistenza al grafene monostrato(SLG) è stato associato alla presenza di un picco 2D isolato e nitido, aumentandone lalarghezza con il numero di strati (Ni et al., 2008).
 
- Il rapporto di I
2D
/IO
G
 è proporzionale al numero di strati di maglia grafica a
 
-
Nella grafite G e 2D appaiono più nitidi e stretti rispetto al grafene.
 
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 7
2.
 
FASCE ATTIVATE DA DIFETTO nella struttura in grafite
.
Sono generati dalla dispersione elastica (stessa energia) di trasportatori di merci e daconfinamento del fonone (anomalia di
Kohn
 in dispersione fononica).
 
Sopra
ossidi di grafene (GO)
 il disturbo viene da l'inserimento di gruppi ossidrilici (-OH) ed epossido (-O-).-
Banda D (~1340 cm
-1
)
Mostra la densità dei difetti nella maglia cristallina difunzionalizzazione, drogaggio o anomalie strutturali generano buchi o nuovi centriNS
3
 (DC). L'intensità del bea D diminuisce con l'allineamento degli strati nelstruttura grafica-
Banda D’
(~1620 cm
-1
)
Segue un comportamento di dble difetto risonanzasulla maglia. A volte si fonde con la bandG per
blueshift
questo.-
Banda D+G (~2940 cm
-1
)
 PARAMETRI CHE INTRODUCONO LA VARIABILITÀ DI FREQUENZA (cm
-1
), INTENSITÀ EPROFILO DELLE BAND RAMANTali indicatori di variabilità non sono stati al momento oggetto di approfondimento.rapporto,
ma bisogna tenerne conto conto per l'assegnazione delle bande ai modi vibrazionali.
 
-
 
Grado e tipo di
disturbo
 (doping, pause, ecc.). Eil disordine aumenta la larghezzadei picchi G, D e 2D, la diminuzione del tempo di vita del fonone (vibrazionemolecolare)-
 
La banda G non mostra differenze di intensità dovute al disordine, ma larelazione (io
D
/IO
G
).-
 
Compressione e allungamento
 della maglia da
doping
Ci potrebbe essere
blueshifts
 (>cm)su tutte le bande (fino a 15 cm
 
−1
 in Sol e 25 cm
 
−1
 
in 2D) e restringimento difascia (fino a 10 cm
 
−1
)
ej "
cancelli posteriori
”Drogando con ossidi per deposizione
 -
 
Di
piegare
 di foil aumenta anche la banda 2D, invariata in G,ma con
blueshifts
 tra 4-12 cm
 
−1
 -
 
Livello di impilamento spento
numero di strati
-
 
Funzionalizzazione
 (introduzione di gruppi funzionali) delle maglie genera ilcomparsa di nuovi picchi Raman:746 cm
−1
 (C
 –
S
allungamento
), 524, 1062, 1102,1130 cm
−1
 (
vibrazioni scheletriche
, CCCC
trans
e
sinistra
), 1294 (
torsione
),
 
1440, 1461(C
 –
h
deformazione, forbice
),
 2848 e 2884 cm
−1
 (C
 –
h
allungamento
).-
 
Nello stesso oggetto possono esserci variazioni spettrali a seconda dell'angolo diincidenza e strati interessati. I bordi mostreranno più disordine rispetto anucleo cristallino (Ni et al, 2008)-
 
Blueshifts
dipendente da
substrato
 tasso di crescita del grafene (es. SiC) (Chen etal, 2008)-
 
Intensità variabile dei picchi nello stesso oggetto secondo la
punto depuntamento laser
, a causa della variabilità strutturale rispetto all'angolo diincidenza rispetto alla maglia cristallina (Barros et al, 2005)
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1.4. CAMPIONI ANALIZZATI E OGGETTI CARATTERIZZATI (VEDI ALLEGATI 1e 2)1.5. ELABORAZIONE DEL CAMPIONE
1. I campioni sono stati ottenuti da fiale sigillate di vaccini mRNA COVID19descritto nell'allegato 1. Tutte le fiale sono state sigillate al momento del loroelaborazione, ad eccezione di MOD e JAN, che non lo fanno Avevano una chiusura in alluminio.2. Diverse aliquote per fiala da 10 ul ciascuna sono state estratte mediante microsiringa esono stati depositati su vetrini per microscopia ottica, lasciandoli asciugare in una cappaasettico a flusso laminare a temperatura ambiente. Furono poi custoditi invetrino da microscopio chiuso a freddo fino all'analisi Raman.3. Sono state eseguite ispezioni visive complete al mmicroscopio ottico (OLIMPUS CX43)per cercare oggetti compatibili con strutture grafitiche o grafene. aumentada X100 a x60.Criteri di selezione dell'oggetto:1. Posizione nei resti della goccia o nella zona esterna di trascinamento per essiccazione2. Aspetto visivo: oggetti traslucidi bidimensionali o corpi opachibuio.4. Ottenere gli spettri RAMAN di gli oggetti selezionati5. Elaborazione dei dati spettraliLa relazione e le chiavi degli oggetti caratterizzati in questo rapporto sono esposti inAllegato 2.
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 9
3.
 
RISULTATI E DISCUSSIONE
(Vedi immagini e spettri degli oggetti selezionato nell'ALLEGATO 3: RISULTATI)
 La tecnica micro-Raman applicata si è dimostrata molto efficace percaratterizzazione rapida di un gran numero di oggetti microscopici al momento del rilevamentodi microstrutture di grafene disperse in campioni complessi. Rispetto aspettroscopia macro-Raman diretta di dispersioni acquose, la combinazione conLa microscopia ha il vantaggio di poter associare segnali spettrali ad oggetti visibili almicroscopio ottico, che consente di focalizzare la prospezione su oggetti specifici conaspetto del grafene, rafforzandone la caratterizzazione spettroscopica. In questo lavoro, illa selezione preliminare degli oggetti si è concentrata su due tipi, fogli traslucidi eoggetti carboniosi opachi, a causa della loro somiglianza visiva con forme simili osservabilinegli standard sottoposti ad ultrasuoni o in dispersioni di ossido di grafene (vedi allegatoRisultati). La differenza tra le due tipologie non è dovuta alla loro composizione chimica,derivato dalla grafite, ma come solo al grado di esfoliazione del materiale di partenza grafiticoe il numero di strati sovrapposti,
essere in grado di stabilire 10 strati come limite perconsidera che un materiale è già grafite (3D) (Ramos-Fernan dez, 2017).
 Una volta selezionati un totale di 110 oggetti con possibile aspetto di grafene,localizzato principalmente sul bordo delle gocce dei campioni dopo la lorodisidratazione, all'interno o all'esterno nella zona di trascinamento mediante essiccazione a temperaturaambiente della fase acquosa originaria. Del totale di questi oggetti, atotale di 28 oggetti per il loro più alto grado di compatibilità spettrale con i materialigrafeni riportati in letteratura. Le immagini e gli spettri RAMAN di questi oggettiSono riportati nell'allegato 3 dei risultati di questo rapporto. È interessante notare chea temperatura ambiente, i campioni non si asciugano completamente, lasciandosempre un residuo gelatinoso, il cui limite si vede in alcune fotografievisualizzato. Viene ignorato per il momentola composizione di detto mezzo da not sono statooggetto di questo studio, così come quello di altri tipi di oggetti di dimensionimicrometro che potrebbe essere osservato ricorrentemente nei campioni a bassaingrandimento (40-600X). Gli spettri Raman di alcuni di questi oggetti sono stati ottenuti,ma non sono presentati in questo studio perché non mostrano somiglianza visiva con il grafene ografite.Una limitazione nell'ottenere modelli spettrali definiti è stata l'intensitàdella fluorescenza emessa da molti oggetti osservati. In numerosi foglitraslucido con aspetto grafene, non era possibile ottenere spettri Raman liberi dirumore di fluorescenza, quindi la tecnica non ha permesso di ottenere segnaliRAMAN specifico con picchi ben definiti.
Quindi in questi oggetti non puoiaffermare o escludere la presenza di strutture di grafene
Un altro limite delLa tecnica micro-RAMAN è la bassa qualità dell'immagine ottica dell'apparecchiatura, che impediscerilevano spesso lamine altamente trasparenti simili al grafene, chepuò essere osservato, tuttavia, in microscopi ottici con adeguata regolazione delcondensatore. Per questi oggetti un'alternativa sarebbe usare altre tecniche
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complementare alla microscopia accoppiata alla spettroscopia, come XPS con buonadiffrazione ottica o elettronica mediante TEM.Tenendo conto di questi criteri di selezione, il 28oggetti trovati con possibile identità di grafene, in base al grado di correlazione conlo spettro RAMAN dello standard di ossido di grafene ridotto utilizzato (rGO,
TM
DICA).In
GRUPPO 1
 sono stati inclusi
8 oggetti i cui modelli spettrali sono simili alspettro del pattern rGO, e quindi si può affermare con certezza
la presenza
rugginegrafene (# 1-8)
Questa corrispondenza spettrale può essere considerata
 inconfondibile
, ecaratterizzato da 2 picchi dominanti nell'intervallo scansionato (tra 1200-1800 cm
-1
)
,picchi chiamati G (~ 1584 cm
-1
) e D (~1344 cm
-1
), caratteristica degli ossidi digrafene. Questa caratterizzazione per corrispondenza spettrale tra i segnali delcampioni di prova e lo standard rGO è potenziato dall'aspetto microscopico diquesti oggetti, tutti con aspetto carbonioso opaco simile a quello degli oggettipattern, come si può vedere nelle fotografie in allegato Risultati. Perciò,
possiamo dire con un alto livello di sicurezza che l'identificazione del materialegrafene
 
in tutti i campioni analizzati nel Gruppo 1 SI CONCLUDE,
e con scaricoProbabilmente sono ossidi di grafene. Questi oggetti del gruppo 1 presentati amicrometro in intervalli di decine di micron (mostrato nelle fotografie dialcuni di loro da una linea blu).Nel secondo gruppo
(GRUPPO 2,
 n° 9-28),
segnali RAMAN compatibili rilevaticon la presenza di strutture di grafene
 o grafica su 20 oggetti, presentandoAlti vibrazionali RAMAN intorno alla band G (1585-1600 cm
-1
), compatibile conil picco G della struttura cristallina del reticolo cristallino di grafite o grafene.
 
Este modovibrazionale è generato da
 
la
 
vibrazione consentita del fonone nel piano dell'anelloaromatico (sp
2
). Il suo spostamento verso frequenze più alte in alcuni oggetti,tendente a 1600 cm
-1
 (blu
spostare 
) può essere dovuto a molte modifiche differenticitati ampiamente in letteratura, come, ad esempio, numero di strati digrafene o drogaggio con gruppi funzionali o metalli pesanti tra gli altri (Ferrari et al,2007). Visivamente, gli oggetti del gruppo 2 possono presentare entrambi i tipi diapparizioni viste in pattern, così come oggetti micrometrici opachi conaspetto carbonioso (# 9, 11, 16, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27 e 28) come laminetraslucido con aspetto grafene (# 10, 12, 13, 14, 18, 19 e 20).Negli spettri di questo gruppo 2, i massimi del picco G sono accompagnati da altri picchiincarichi dominanti non determinati in questo lavoro. Un sottogruppo (2.1.) Isformato da oggetti i cui spettri presenti le due 2 cime dominanti situate inbande che possono essere assegnate ai due modi vibrazionali dell'ossidografeno, G (rango 1569-1599 cm
-1
 e D (intervallo 1342-1376 cm
-1
) (oggetti n. 11, 14, 15, 16,17, 20, 21, 22, 23, 24, 25 e 26). Considerando insieme le immagini microscopichee i segni RAMAN, l
un'assegnazione degli spettri di questo gruppo alle struttureil grafene può essere fatto con un alto livello di confidenza,
anche se sono dadeterminar las modificaciones estructurales de la malla que generan señales espectrales
Puede verificar la autenticidad, validez e integridad de este documento en la dirección:https://verificarfirma.ual.es/verificarfirma/code/tSSoCCK0v5uLGK1kjtpwdg==
FirmadPorPablCamprMadridFecha02/11/2021IFIRMAafirmuaes
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che non sono identiche a quella del patron dipendente di riferimento (rGO) e causa variabilitànella frequenza e nel profilo di questi picos rispetto allo standard utilizzato.Un secondo sottogruppo (2.2) di oggetti di questo Gruppo 2 (nº 9, 10, 12, 13, 18, 19, 25, 27,28) sono considerati compatibili con la presenza di strutture di grafene da parte delpresenza di alti nella banda G, anche se sarebbe necessario usare algoritmianalisi spettrali più dettagliate, poiché non si osservano con picchi di chiarezza che potrebberoessere assegnato al modo vibrazionale D, circa 1344 cm
-1
 nel modello rGO
Non è senzacomunque condizione
sine qua non
per la presenza di strutture di grafene., affinchéquesti oggetti sono stati selezionati per questo rapporto durante la visualizzazione dei massimicompatibile con le vibrazioni nell'ambiente della banda G (intervallo 1569-1600 cm
-1
).
esisteancora un dibattito aperto sull'interpretazione di questa banda D e sulla sua posizione e profilovariabile (Ferrari e Robertson, 2004). Come affermato nell'introduzione metodologica,l'intensità del picco D, generalmente citato intorno ai 1355 cm
-1
così come la relazioneintensità con picco G (I
D
 /IO
G
) è indicativo del grado di disordine nella magliagrafene, introdotto da diversi agenti quali doping, introduzione di moltovari gruppi funzionali o interruzioni nella continuità della maglia. Nei materialigrafitico ordinato questo picco è assente. In alcuni spettri di questo sottogruppo 2.2.altri picchi compaiono con frequenze più alte (
blueshift 
), la cui assegnazione alla modalitàvibrazionale D è possibile, anche se questa assegnazione deve ancora essere determinata dalelaborazioni con algoritmi di analisi che eccedono lo scopo del presente lavoro.Pertanto, per il momento per questi spettri possiamo solo affermare che l'assenza o laDislocamento (
spostare 
) del picco D rispetto alla posizione del preciso pattern rGO evendi un'interpretazione strutturale secondo i modelli disponibili. Secondo la letteratura,entrambe le variazioni nel
spostare 
 dei picchi G e D, come la sua larghezza e intensità variabile,così come la presenza di altri picchi presenti in questi spettri potrebbero essere dovuti a ilvarie modifiche ancora da determinare che possono essere trovate in questimateriali di grafene, compreso il grado di disordine, ossidazione, doping,funzionalizzazione e rotture strutturali. Queste modifiche esulano dallo scopo distudio di questo rapporto.Complementariamente al rango 1200-1800 cm
-1
, per alcuni oggetti ilspettro fino a 2800 cm
-1
(nº 3, 8 e 11), venendo rilevato in alcuni oggetti di questoraggruppare un picco 2D di bassa intensità e ampiezza di frequenza, essere assente negli altrioggetti scansionati (dati non mostrati). Tuttavia, sia in rGO che insu campioni casuali di oggetti con picchi massimi G l'intensità di questo picco harisultato sempre molto ridotto rispetto ai picchi G e D degli spettri,associati alle vibrazioni del carbonio NS
2
 anelli aromatici. Questo potrebbe essere dovutoa quello, negli ossidi di grafene, l'intensità relativa del picco 2D (~ 2700 cm
-1
) dii picchi G e D appaiono notevolmente diminuiti. Per questo motivo, questo studio di prospezione hageneralmente dispensato con anlevigare il picco 2D per motivi di maggiore efficienza e utilizzo dirisorse nella scansione del maggior numero possibile di oggetti in un tempo limitato. Sopralavoro futuro sarebbe di interesse per esaminare tutti gli oggetti, stimando così ilratio de intensidades I
2D
/2
G
 en aquellos objetos donde se manifieste mínimamente este
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modo vibrazionale, che permette di stimare il numero di strati nelstruttura.Gli oggetti mostrati in questo studio rappresentano uuna quota di minoranza rispetto aldel numero totale di oggetti micrometrici visibili a basso ingrandimento in microscopia ottica dicampo chiaro (100X). Questi oggetti eranoscansionato e non presentato in questo studioperché non mostra spettri compatibili con il grafene in quanto manca del picco G.È interessante notare che la maggior parte di questi oggetti, o forse a causa di segnali sovrapposticon il mezzo idrogel in cui alcuni di essi sono incorporati, presentiRAMAN massimi nella fascia 1439-1457 cm
-1
Allo stesso modo, tra gli oggetti delgruppo 2.2, è frequente la comparsa di un picco prominente in questa fascia, intorno1450 cm
-1
, in combinazione con i picchi G e D (# 11, 12, 14, 15, 16, 17, 20, 21, 23, 24,25, 26 e 28).
L'assegnazione di questa fascia intorno a 1450 cm-1 è in attesaeseguire, in quanto non corrisponde a picchi frequenti nel grafene, ma lo consideriamodi grande importanza per la conoscenza della composizione dei campioni per la suacomparsa frequente.
 Come ipotesi di lavoro, questa band di solito essere assegnato a gruppimetilene organico
 –
CH
2
- raddoppiando la coppia di idrogeni- (
sforbiciare
 oh
vending
). Privo diTuttavia, è anche indicato come una banda di moderata intensità associata aanelli aromatici, quindi potrebbe essere associato anche al grafene (Ferrari y Robertson,2004). Un altro possibile incarico di questa banda sarebbe quello di un modo vibrazionalesovrapposto a qualche composto diverso dal grafene, molto probabilmente, oincluso del
idrogel medio
 rimanente dopo l'essiccazione. Ricordiamolo in tuttoi campioni dopo la disidratazione a temperatura ambiente rimangono sempre un residuoviscoso. Questo residuo potrebbe in molti casi manifestare vibrazioniRAMAN si sovrapponeva agli oggetti che vi rimangono incastonati, non a quelli checompaiono all'esterno del gel ai limiti della zona di deriva. In questo senso,è possibile che questo modo vibrazionale del mezzo appaia sovrapposto ai picchi G e Ddel grafene gli spettri del sottogruppo 2.1. È al di fuori dello scopo di questo lavorocaratterizzazione di questo mezzo, così come di tutti i componenti del campione. NoTuttavia, esistono alcune sostanze in grado di formare questa matrice idrogel la cuiI segnali RAMAN mostrano modi vibrazionali prominenti intorno a questa banda,come l'alcol polivinilico (PVA), la metilacrilammide o il polimero PQT-12 (MikAndersen,https://corona2inspect.blogspot.com/ pers. comm). Se dà il caso in aggiunta ache alcune di queste sostanze sono state combinate con il grafene nei progettisperimentale consultabile nella letteratura scientifica, ad esempio sinapsiartificiale per PQT-12 (Chen e Huang, 2020), gelatine per la rigenerazioneneuronale che combina metilacrilammide con grafene (Zhu et al, 2016) o fibre di
elettrofilatura
di PVA/GO (Tan et al, 2016).
Al momento tutte queste ipotesi sumappare questo picco in l'ambiente di 1450 cm
-1
 sono ancora aperti.
 In conclusione, su un totale di 110 oggetti scansionati
sono stati trovati segniprova inequivocabile della presenza di ossido di grafene in 8 oggetti e segnali compatibilicon la presenza di strutture grafitiche o grafene in oroltre 20 oggetti
Il resto diobjetos no ha mostrado señales compatibles con grafeno, con espectros en ocasiones
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dominato da un eccesso di rumore causato da un'eccessiva intensità di fluorescenza, daquindi non possiamo definirne l'assegnazione al momento.Come continuazione di questa linea di lavoro, e sebbene la nostra analisi micro-RAMAN abbiaha mostrato segni conclusivi della presenza di oggetti con struttura in grafene, perconsolidare la certezza nell'identificazione e approfondire la caratterizzazione strutturaleSarebbe conveniente effettuare analisi complementari utilizzando tecnichemicroscopia accoppiata e spettroscopia come la spettroscopia XPS o la diffrazioneAVERE.Per la presente indagine, la maggior parte dei campioni è stata ottenuta dafiale sigillate. Allo stesso modo, durante l'estrazione dei campioni e il loro trasferimento invetrini per microscopia Raman, è stato lavorato in condizioni asettiche sottocappa a flusso laminare. NoTuttavia, la possibilità di processi di contaminazione dicampioni durante la loro fabbricazione, distribuzione e lavorazione, nonché illa generalizzazione di questi risultati a campioni comparabili dovrebbe essere valutata dacampionamento di routine e più ampio di lotti simili di questi prodotti.Sebbene i risultati di questo campionamento siano conclusivi in ​​termini di
la presenza distrutture di grafene nei campioni analizzati
, questa ricerca è considerataaperta per la sua continuazione e messa a disposizione della comunità scientifica per la suareplica e ottimizzazione, considerando la sua continuazione con uno studio necessariocampionamento spettrale più dettagliato e completo, basato sul campionamento statisticodi fiale simili e l'applicazione di tecniche complementari chepermitan confirmar, rebatir, matizar o generalizar las conclusiones de este informe. Lasmuestras analizadas están adecuadamente custodiadas y a disposición de futurascolaboraciones científicas.
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CONCLUSIONI
È stato effettuato un campionamento casuale di fiale di vaccini COVID19 utilizzando la tecnicamicro-RAMAN accoppiato per caratterizzare oggetti microscopici con aspettografene attraverso segnali spettroscopici caratteristici della struttura molecolare.La tecnica micro-RAMAN permette di rafforzare il livello di fiducia nell'identificazione delmateriale mediante accoppiamento di immagini e analisi spettrale come provaosservativo che devono essere considerati insieme.Oggetti i cui segnali RAMAN sono stati rilevati a causa della somiglianza con il modellocorrispondono inequivocabilmente all'OSSIDO DI GRAFENE RIDOTTO.Un altro gruppo di oggetti presenta segnali spettrali variabili compatibili conderivati ​​del grafene, per la presenza maggioritaria di specifici segnali RAMAN(banda G) asignado a la estructura aromática de dicho material, en conjunción con suapariencia visible.La investigación sigue abierta para su continuación, contraste y replicación. Ulterioresanálisis con la técnica descrita u otras complementarias basadas en muestreossignificativos permitirían evaluar con significación estadística adecuada el nivel depresencia de materiales grafénicos en estos fármacos, así como su caracterizaciónquímica y estructural detallada.
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 19
APPENDICE 1VACCINI COVID19 mRNA soggetto a analisi micro-RAMAN
PFIZER 1 (RD1). Lotto EY3014. lo solladaPFIZER 2 (WBR). Lotto n. FD8271.SigillatoPFIZER 3 (ROS). lotto n.F69428. SigillatoPFIZER 4 (BRACCIO). Lotto Nº FE4721.SigillatoASTRAZENECA (AZ MIT). Lotto n. ABW0411. SigillatoMODERNO (MOD). Lotto n. 3002183. Non sigillatoJANSSEN (GEN). Lotto Non disponibile. Non sigillato.
CAMPIONI DI DISEGNI DI GRAPHENE
Standard ridotto di ossido di grafene (rGO) (
TM
Sigma Aldrich. Rif805424)Schema di sospensione OSSIDO DI GRAFENE (
TM
La scatola di grafene)
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Á A20/22
 
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 20
APPENDICE 2OGGETTI CARATTERIZZATI COMPATIBILI CON LE STRUTTURE DI GRAFENEGRUPPO 1
1
 
PFIZER 2 WBR UP GO2
2
 
PFIZER 3 Ros 2hy GO1
3
 
PFIZER 3 Ros 2hy GO1b
4
 
PFIZER 3 Ros 2hy b GO2
5
 
AZ MIT UP CARB1
6
 
AZ MIT UP CARB4
7
 
IL MIT DOWN CARB2
8
 
MOD grumo1
GRUPPO 2
9
 
PFIZER 2 WBR GO1
10
 
PFIZER 2 WBR GO6a
11
 
PFIZER 2 WBR 2 GO7
12
 
PFIZER 2 WBR UP GO1
13
 
PFIZER 2 WBR UP GO3b
14
 
PFIZER 2 WBR UP GO4
15
 
PFIZER 2 WBR GI GO2
16
 
PFIZER 2 WBR GI GO3
17
 
PFIZER 2 WBR GI GO5
18
 
PFIZER 3 ROS OBJ 1
19
 
PFIZER 3 ROS 2 OBJ 1
20
 
PFIZER 3 ROS 2 OBJ 2
21
 
PFIZER 4 Pdown grumo1
22
 
PFIZER 4 Pdown grumo2
23
 
PFIZER 4 Pdown grumo3
24
 
ASTRAZENECA AZ MIT UP CARB5
25
 
ASTRAZENECA AZ MIT UP CARB6
26
 
JANSSEN JAN GO1
27
 
JANSSEN JAN GO3
28
 
JANSSEN JAN GO4
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rda02/11/2021As
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Á A21/22
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ALLEGATO 3. RISULTATI
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https://www.researchgate.net/publication/355684360_Deteccion_de_grafeno_en_vaculle_COVID19_by_Micro-RAMAN_spettroscopia 
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Á A22/22
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ionohmETCnCohUNnoh3RtuTUNDoh
   UN    l   m   e   R    io   un ,   E   S   P   un   n   un   2    d   e   n   oh   v   io   e   m    b   R   e   2   0   2   1   P   R   oh    F .   D   R .   P   un    b    l   oh   C   un   m   P   R   un   m   un    d   R   io    d   P   R   oh   F   E   S   oh   R   T   io   T   tu   L   UN   R   D   E   tu   n   io   V   E   R   S   io   D   UN   D   D   oh   c   T   oh   R   e   n   C   io   e   n   c   io   un   S   Q   tu    io   m   io   c   un   S   L   io   c   e   n   c   io   un    d   oh   e   n   C   io   e   n   c   io   un   S   B   io   oh    l    Oh   G   io   c   un   S
   D   e   T   e   c   c   io    Oh   n    d   e   G   R   un    F   e   n   oh   e   n   v   un   c   tu   n   un   S   C   oh   V   io   D   1   9   p   o   r   e   s   p   e   c   t   r   o   s   c   o   p    í   a   m   i   c   r   o  -   R   A   M   A   N
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